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介绍和解释实验室仪器的工作原理、操作步骤、维护保养、技术规范、应用案例等内容
磺胺类药物是一种具有对氨基苯磺酰胺结构的抗生素，具有广谱抗菌效果，广泛应用于畜牧生产行业。过度使用磺胺类药物饲养会通过动物食可用组织积累在人体内，有严重副作用和致癌性，对人体健康造成损害。我国规定所有使用动物的肌肉、脂肪肝、肾脏食品中磺胺类药物的最大残留量为0.1 mg/kg。因此对于可食用动物组织中的磺胺类药物残留的检测技术极其重要。
磺胺类药物检测方法主要有液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、酶联免疫发等。其中2014年农质发发布的检测方法中以高效液相色谱法为检测标准，目前许多检测实验室开发了液相色谱-串联质谱法进行样品中磺胺类药物的残留，提高了检测方法分辨率和检测结果的准确性。目前以官方权威的高效液相色谱法为例，对完整实验过程和所需试剂和仪器设备进行介绍，液相色谱-质谱仪联用方法也会在文末补充质谱仪设置参数。
磺胺类药物残留检测方法
1.试剂配置
配置95%、80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)，配置标准液储备液1mg/mL，梯度稀释配置样品工作液，配置完成后保存。
2.样品前处理
取检测样品和对照样品利用高速分散器(高速匀浆机)对样品进行均质分散，利用超声波细胞粉碎机对细胞进行进一步破碎，完全释放出细胞内含物。
我们新芝为客户提供两种能够进行组织分散仪器，S10手提式高速匀浆机以及XHF-DY高速分散器分别能够故处理小体积(1-120mL)和大体积(3-1000mL)处理量，供需选择。同时提供超声波细胞粉碎机SCIENTZ-IID进行(0.5-600mL样品量)细胞的破碎处理。
下图是具体性能和参数：
3.标准曲线绘制
分别准确量取磺胺类药物标准品工作液，用梯度稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0?g/mL(流动相稀释)系列混合标准溶液并进行测量，绘制标准曲线
4.提取
称取试料5(±0.05)g于50 mL离心管中，加入无水硫酸钠4 g，乙腈15 mL，以10000r/min以上的速度均质60 s后，以5000 r/min速度离心5 min，将上层溶液转移到另一离心管中，下层残渣加乙腈15 mL，涡旋混匀1 min，5000 r/min速度离心5 min，合并两次的上清液于同一离心管中，加正己烷10 mL，振荡5 min，静置或离心分层后，取下层液体，加入正丙醇5 mL，50℃氮吹干，加95%乙腈溶液3 mL，涡旋混合1 min，超声萃取2 min，作为备用液。
新芝能够为客户提供高速冷冻离心机HSC-2015L和HSC-3020L两款，其中HSC3020L是前一款的升级款。提供DT系列的超声波清洗机，助力超声萃�。岣呒觳庾既范�。同时可应用于超滤和液相检测前脱气功能：
5.样品净化
取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱，将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱，不收集，挤干或负压抽干柱子里的液体，用80%乙腈溶液10mL洗脱，收集洗脱液，加入正丙醇5 mL后，50℃氮吹干，准确加入流动相溶解2.0mL，涡旋混合1 min，超声2 min，过0.22?m滤膜后，取滤液上机分析。
6.测定
高效液相色谱参考条件
色谱柱： C18，250mm×4.6mm(i.d.)，粒径5?m，或相当者;
流动相：乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2);
流速：1mL/min;
检测波长：270nm;
进样量：20?L;
柱温：30 ℃
质谱仪参考条件(AB SCIEX API 4000+质谱联用仪)
电喷雾离子源(ESI)：正离子电离模式;
去溶剂温度：550 °C;
气帘气压力：172 kPa;
碰撞气压力：41 kPa;
离子气1压力：414 kPa;
离子气2压力：379 kPa;
喷雾电压：5500 V;
扫描方式：依赖保留时间的多反应监测(scheduled MRM)
7.结果计算和表述
以上，就是我们腾龙集团官网能为磺胺类药物残留检测实验提供的仪器清单，供需查询。详情请登录我们的官方网页www.scientz.com
参考文献
1. 通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留
2. 超高效液相色谱超高效液相色谱串联质谱法同时快速检测鸡蛋中7676种药物残留量的研究种药物残留量的研究
3. 饲料中磺胺类药物检测方法研究
4. 农质发(2014)5号文件-磺胺类药物在动物可食性组织中残留的
高效液相色谱检测方法
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